真相大白！鉛元素檢測(cè)中樣品空白值之謎...
在日常檢測(cè)分析中，鉛是一個(gè)幾乎必檢的項(xiàng)目。稱取樣品加入適量的硝酸，同時(shí)做空白試驗(yàn)，經(jīng)過(guò)濕法消解或微波消解定容后上機(jī)檢測(cè)。很多檢驗(yàn)員會(huì)發(fā)現(xiàn)一個(gè)問(wèn)題，樣品的空白值要遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于樣品的測(cè)試值，甚至超過(guò)很多倍，有時(shí)候大得驚人，達(dá)到了近1ppb或者更高，由此計(jì)算所得出的樣品中鉛的含量為未檢出。樣品空白值這個(gè)謎一般的存在，到底是什么造成的呢？尋其原因，大部分檢驗(yàn)員會(huì)從以下幾方面來(lái)進(jìn)行分析
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大部分實(shí)驗(yàn)室選擇用原子吸收進(jìn)行檢測(cè)，原子吸收受到各種因素的影響會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生偏差。
1）石墨爐需檢查進(jìn)樣針是否污染，石墨管、石墨錐是否污染損壞等。及時(shí)清洗進(jìn)樣針，空燒或者更換石墨管、石墨錐。
2）火焰需檢查燃燒頭進(jìn)樣針是否有殘留污染。用硬卡片將燃燒頭清理干凈，進(jìn)5%硝酸空燒清洗。
按照上述操作后，如果結(jié)果并沒(méi)有改變，建議更換設(shè)備使用ICP-MS進(jìn)行測(cè)試，如果試劑空白檢測(cè)結(jié)果正常，則繼續(xù)進(jìn)行上面的操作進(jìn)行設(shè)備的清潔，如果檢測(cè)結(jié)果和原子吸收檢測(cè)結(jié)果是一樣的，那就可以說(shuō)明試劑空白是有問(wèn)題的。
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檢查空白試劑
純水、硝酸本底是否偏高。將濃硝酸用純水稀釋到2%，連同純水一同進(jìn)樣。通過(guò)結(jié)果進(jìn)行判斷。
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容器是否有殘留
鉛殘留是很普遍的現(xiàn)象，重金屬檢測(cè)中，容器的清洗尤為關(guān)鍵，三步走是必須的，一洗二泡三沖。可以說(shuō)重金屬檢測(cè)是另類的“微生物”檢測(cè)，一點(diǎn)點(diǎn)的殘留，經(jīng)日積月累后是很難消除的。
注：對(duì)于很多機(jī)構(gòu)來(lái)說(shuō)，微波消解是最/常使用的前處理設(shè)備，因?yàn)橄夤鼙容^昂貴，這對(duì)于大部分機(jī)構(gòu)來(lái)說(shuō)都是一筆不小的費(fèi)用。如果消解管受到污染不適合做低含量的樣品，并且當(dāng)酸泡已經(jīng)無(wú)法解決問(wèn)題，需要靠無(wú)限的空燒來(lái)降低殘留干擾，這又會(huì)大大縮短消解管的壽命。日常檢測(cè)推薦使用快速石墨消解，并使用一次性離心管，這樣既可以減少污染又可以節(jié)約成本，還能保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確。
如果上述3步都檢查完畢，確認(rèn)沒(méi)有問(wèn)題，但是樣品的空白值依然不減。怎么辦？很多實(shí)驗(yàn)員為此抓狂。
其實(shí)，很多人都忽略了一個(gè)更重要的因素！
環(huán)境因素！環(huán)境因素！環(huán)境因素！
前文提及，重金屬檢測(cè)堪比“微生物”檢測(cè)，最怕受到污染，對(duì)整個(gè)實(shí)驗(yàn)環(huán)境要求很高。因此，應(yīng)采用獨(dú)立的前處理室、獨(dú)立使用的耗材、獨(dú)立的通風(fēng)系統(tǒng)等。
樣品存放、處理等過(guò)程中不可以接觸金屬類耗材、容器的要求實(shí)驗(yàn)人員基本都能做到，但是他們往往忽略了容器、耗材等存放過(guò)程中是否符合要求。如清洗好的消解管、容量瓶等放在金屬托盤(pán)、鐵皮柜或者合金架上，移液管、移液槍等暴露在灰塵空氣中，這些都會(huì)造成間接污染。除此之外，通風(fēng)系統(tǒng)尤為關(guān)鍵，在消解趕酸時(shí)會(huì)產(chǎn)生酸蒸汽，室內(nèi)外溫差會(huì)導(dǎo)致通風(fēng)櫥內(nèi)酸蒸汽冷凝回流，樣品在與酸的反應(yīng)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生更多的酸蒸汽堆積在管口，樣品空白因無(wú)反應(yīng)，在通風(fēng)櫥不潔凈的情況下更易受到環(huán)境的污染，致使樣品空白增大。這就是導(dǎo)致樣品空白鉛、含量遠(yuǎn)超被測(cè)樣品的原因。
從人員、儀器、試劑等方面進(jìn)行排查，不如先從最基礎(chǔ)的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境做起！
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